一、前言
氮化物,氮化物是一類氮的化合物,其中氮顯-3價,包括金屬氮化物、非金屬氮化物和氨(NH3,氮負三價),金屬氮化物的熱穩(wěn)定性高,可用作高溫絕緣材料。非金屬氮化物的熱穩(wěn)定性也比較高,各具特殊性質。六方氮化硼是優(yōu)良潤滑劑;而立方氮化硼硬度大,可用來制車刀、鉆頭等。選用幾種氮化物,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、氮化鋁
氮化鋁,共價鍵化合物,是原子晶體,屬類金剛石氮化物、六方晶系,纖鋅礦型的晶體 結構,無毒,呈白色或灰白色。
稱取氮化鋁粉末0.2g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸,靜置15min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體小于 1mL,加水轉移定容至容量瓶,消解液澄清透明,氮化鋁樣品可完全消解。
3.2、氮化硅
氮化硅是一種無機物,是一種重要的結構陶瓷材料,硬度大,本身具有潤滑性,并且耐 磨損,為原子晶體;高溫時抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到 1000℃以上, 急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性,人們常常利 用它來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環(huán)、永久性模具等機械構件。
精確稱取氮化硅粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硝酸,緩慢滴加8mL氫氟酸,靜置20min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.3、氮化硼
氮化硼是由氮原子和硼原子所構成的晶體。由于氮化硼熱穩(wěn)定性和耐磨性好以及化學穩(wěn)定性強,可用作溫度傳感器套,制造高溫物件,如火箭、燃燒室內襯和等離子體噴射爐材料??勺鞲邷貪櫥瑒?、脫模劑、 高頻絕緣材料和半導體的固相摻雜材料等。
稱取氮化硼粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置10min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇氮化鋁、氮化硅、氮化硼三類氮化物均可完全溶解,其中氮化鋁采用王水體系,最高消解溫度200℃;氮化硅和氮化硼采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度210℃,保溫40min。
五、注意事項
1、氮化硅樣品與氫氟酸接觸反應劇烈,應緩慢加入氫氟酸防止液體濺出。
2、添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和對實驗結果造成影響。
3、王水有很強的揮發(fā)性與腐蝕性,實驗人員應做好防護。