一、前言
樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍,軟化時在外力作用下有流動傾向,常溫下是固態(tài)、半固態(tài),有時也可以是液態(tài)的有機(jī)聚合物。廣義上的定義,可以作為塑料制品加工原料的任何高分子化合物都稱為樹脂。相對分子量不確定但通常較高,常溫下呈固態(tài)、中固態(tài)、假固態(tài),有時也可以是液態(tài)的有機(jī)物質(zhì)。具有軟化或熔融溫度范圍,在外力作用下有流動傾向,破裂時常呈貝殼狀。廣義上是指用作塑料基材的聚合物或預(yù)聚物。一般不溶于水,能溶于有機(jī)溶劑。按來源可分為天然樹脂和合成樹脂;按其加工行為不同的特點又有熱塑性樹脂和熱固性樹脂之分。采用具有試劑消耗少、空白低、元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點的微波消解法消解樹脂類樣品,有利于對樹脂中多種重金屬元素的分析。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、天然樹脂
天然樹脂是指由植物、動物、天然礦物獲得的樹脂。植物性樹脂主要是樹木(如松樹、桃樹)的分泌物,或者已枯死樹木的分泌物埋沒土壤中所化成的物質(zhì)。動物性樹脂主要是昆蟲的分泌物--蟲膠。天然樹脂種類很多,可根據(jù)特性、來源、輸出地點等分類,如分為化石樹脂和近代樹脂。
稱取樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.2、離子交換樹脂
離子交換樹脂是帶有官能團(tuán)(有交換離子的活性基團(tuán))、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分 子化合物。通常是球形顆粒物。離子交換樹脂的全名稱由分類名稱、骨架(或基因)名稱、基本名稱組成。
稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.3萜烯樹脂
萜烯樹脂是一些熱塑性嵌段共聚物具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性和熱穩(wěn)定性好,相容性和溶解性好等優(yōu)點,特別 EVA 系 SIS 系,SBS 系等熱溶膠中具有優(yōu)良的 相容性和耐候性及增粘效果。
稱取樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸、1mL過氧化氫和1mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸定容后,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實驗選擇的三類樹脂樣品,天然樹脂與離子交換樹脂選用硝酸+過氧化氫進(jìn)行消解;萜烯樹脂選用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實驗,最高實驗溫度210℃,樣品均可完全溶解。
五、注意事項
1、實驗中加入氫氟酸,后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。
2、樹脂樣品消解壓力較高,如需增加取樣量,需要添加預(yù)處理。